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          • QuEChERS EN 方法用于 黃瓜中農藥多殘留的檢測

            QuEChERS EN 方法用于 黃瓜中農藥多殘留的檢測

            型    號: QuEChERS EN 方法用于 黃瓜中農藥多殘留的檢測

            QuEChERS EN方法用于黃瓜中農藥多殘留的檢測
            (FineTech? QuEChERS)
            一、實驗目的
            本研究利用分散固相萃?。≦uEChERS)法作為樣品的前處理方法,GC-ECD和LC-MS/MS法作為分析方法,檢測蔬菜水果中的農藥多殘留。該方法可簡化樣品的前處理過程,節省有機溶劑的使用,操作簡便。
            二、應用范圍
            本方法適用一般基質的水果和蔬菜中農藥多殘留檢測及確證。
            三、實驗材料
            FineTech? QuEChERS提取管50 mL(Cat. No. COQ050010)。
            FineTech? QuEChERS凈化管15 mL(Cat. No. COQ015022)。
            四、實驗步驟
            1、樣品提取
            將黃瓜在-18 ℃下冷凍,徹底粉碎。準確稱取已粉碎好的黃瓜10.0 g于50 mL離心管中,加入10 mL乙腈,振搖1 min;再加入QuEChERS萃取鹽包(4 g無水硫酸鎂、1 g氯化鈉、1 g檸檬酸鈉和0.5 g檸檬酸氫二鈉),用力振搖1 min,4000 r/min離心5 min。上層乙腈層待凈化。
            2、樣品凈化
            取待凈化的上層乙腈層6 mL至15 mL QuEChERS凈化管(900 mg MgSO4和150 mg PSA)中,渦旋1 min, 4000 r/min離心5 min。取上清液1 mL,過0.22 μm濾膜,待上機測試。
            3、儀器條件
            1.GC-ECD條件
            氣相儀器:Agilent 7890A
            色譜柱:Agilent J&W HP-5, 30 m × 0.32 mm,0.25 μm或者相當者
            進樣口溫度:220 ℃
            檢測器溫度:300 ℃
            升溫程序:
            180 ℃(保持2 min)
            以10 ℃/min升溫到230 ℃(保持2 min)
            以2 ℃/min升溫到260 ℃(保持2 min)
            以25 ℃/min升溫到270 ℃(保持1.6 min)
            載氣:氦氣
            流速:1.6 mL/min
            進樣方式:分流進樣,分流比10:1
            2.LC-MS/MS條件
            色譜柱:Venusil ASB C18(2.1 mm×150 mm, 5 μm)
            質譜儀:API 4000
            流動相:A: 0.1%HCOOH+10 mM乙酸銨(取1 mLHCOOH和0.77 g乙酸銨至1 L水溶液中)
            B: 甲醇
            洗脫方式:梯度洗脫

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